分液漏斗在進行分液操作時,有時需要進行振蕩,一般用右手拇指按住塞子,左手握住漏斗,反向振動,使兩種液體充分接觸;手動振蕩比較麻煩,對操控也有一定要求。為了方便操作和提高萃取效率,發明了
分液漏斗振蕩器。這是一種專門用來振蕩分液漏斗的裝置,具有振蕩頻率和角度可調、長定時、頻率和定時數字顯示、多種樣品架等功能,可大大提高提取純化效率,降低工作強度。以下就是它全部的操作步驟。
1、在分液漏斗中加入溶液和一定量的萃取溶劑后,塞上玻璃塞。
2、左手握住漏斗,從支架上取下,右手操作者,常以左手食指遠端握住玻璃塞,再以拇指和中指夾住漏斗上徑;右手食指和中指蜷曲在活塞把手上,食指和拇指要握住活塞把,轉動自如。
3、由外向內或由內向外旋轉搖動漏斗3~5次,使兩種不相溶的液體盡可能充分混合(也可將漏斗倒置,輕輕搖動)。然后,將漏斗倒置,使其遠離自己和他人的面部,慢慢打開活塞,排出可能的氣體,以緩解超壓(這對于用碳酸氫鈉或碳酸鈉水溶液從低沸點溶劑或酸性溶液中提取CO2尤其重要,否則漏斗內的壓力將大大超過正常值,玻璃塞或活塞可能被沖掉,導致漏斗內液體流失)。壓力降低后,關閉活塞。搖動和放氣應重復幾次,直到漏斗中的過壓非常小。正確安裝漏斗,靜置。
4、取下分液漏斗振蕩器玻璃塞或轉動帶有側槽的玻璃塞,使側槽對準上直徑的孔。當兩相液體明顯分層,界面清晰時,打開活塞,排出下層液體,收集于小型容器中。當液層接近排出時,減慢速度,一旦排出,迅速關閉活塞。
5、取下漏斗,打開玻璃塞,從上口徑倒出上層液體,收集。注意一定不要把液體灑出來!
6、為了防止工作中的錯誤,千萬不要丟棄任何一層液體。如果要確認哪一層是所需液體,可以參考溶劑的密度,也可以取出兩層液體,測試它們在兩種溶劑中的溶解度。
7、分液漏斗振蕩器萃取過程中可能存在兩個實際問題:一是可能產生乳狀液(特別是加入濃堿溶液后劇烈搖動或加入濃堿溶液后再加入稀堿和水,容易乳化),且不會分層;其次,界面上出現成分不明的泡沫狀固體物質。